Analisa volumetri

Analisa volumetri merupakan bagian dari kimia analisa kuantitatif, di mana penentuan zat dilakukan dengan jalan pengukuran volume larutan atau berat zat yang diketahui konsentrasinya, yang dibutuhkan untuk bereaksi secara kuantitatif dengan larutan zat yang dibutuhkan tadi.

Dalam volumetri, penentuan dilakukan dengan jalan titrasi yaitu, suatu proses di mana larutan baku (dalam bentuk larutan yang telah diketahui konsentrasinya) ditambahkan sedikit demi sedikit dari sebuah buret pada larutan yang ditentukan atau yang dititrasi sampai keduanya bereaksi sampai sempurna dan mencapai jumlah equivalen larutan baku sama dengan nol equivalen larutan yang dititrasi dan titik titrasi ini dinamakan titik equivalen atau titik akhir titrasi.

Untuk mengetahui kesempurnaan berlangsungnya reaksi antara larutan baku dan larutan yang dititrasi digunakan suatu zat kimia yang dikenal sebagai indikator, yang dapat membantu dalam menentukan kapan penambahan titran harus dihentikan. Bila reaksi antara larutan yang dititrasi dengan larutan baku telah berlangsung sempurna, maka indikator harus memberikan perubahan visual yang jelas pada larutan (misalnya dengan adanya perubahan warna atau pembentukan endapan). Titik pada saat indikator memberikan perubahan disebut titik akhir titrasi dan pada saat itu titrasi harus dihentikan.

Dalam volumetri dikenal 2 macam larutan baku, yaitu baku primer dan baku sekunder.

A. Baku Primer

Yaitu larutan dimana kadarnya dapat diketahui secara langsung, karena diperoleh dari hasil penimbangan. Pada umumnya kadarnya dapat dinyatakan dalam N (mol.Equivalen/L) atau M (mol/L). Contoh larutan baku primer adalah : NaCl, asam oksalat, Natrium Oksalat.

B. Baku Sekunder

Yaitu larutan dimana konsentrasinya ditentukan dengan jalan pembekuan, dengan larutan baku primer atau dengan metode gravimetri yang tepat. Contoh : NaOH (dibakukan dengan primer asam oksalat).

Syarat-syarat suatu bahan baku adalah :

1. Susunan kimianya diketahui dengan pasti

2. Harus murni dan mudah dimurnikan

3. Dapat dikeringkan dan tidak bersifat higroskopis

4. Stabil, baik dalam keadaan murni, maupun dalam larutannya

5. Dapat larut dalam pelarut yang cocok dan dapat bereaksi secara sthokiometri dengan larutan yang akan dibakukan atau dengan zat yang akan ditentukan kadarnya

6. Bobot equivalennya besar, agar pengaruh kesalahan penimbangan dapat diperkecil.

A. ALKALIMETRI

1. Membuat larutan NaOH 0,1 N

Cara kerja :

· Hitung kebutuhan NaOH untuk membuat larutan NaOH 0,1 N sebanyak 250 ml misalnya X gr.

· Timbang X gr NaOH, larutkan ke dalam aquadest dalam labu ukur 250 ml.

· Impitkan sampai tanda batas dan kocok sampai homogen.

2. Buat larutan asam oksalat (H₂C₂O₄) 0,1 N

Cara kerja :

· Timbang sejumlah kristal asam oksalat untuk membuat larutan asam oksalat 0,1 N sebanyak 250 ml misalnya Y gr.

· Larutkan k dalam aquadest sesuai dengan kebutuhan.

· Kemudian tentukan normalitas yang sebenarnya dari asam oksalat 0,1 N.

3. Standarisasi larutan NaOH dengan larutan H₂C₂O₄

Cara kerja :

· Pipet tepat 10 ml larutan asam oksalat ke dalam erlenmeyer, tambahkan 3 tetes indikator pp 0,1%.

· Kemudian titrasi dengan larutan NaOH 0,1 N sampai warna pink muda.

· Lakukan paling sedikit 2 kali.

· Hitung normalitas NaOH dengan menggunakan rumus :

V₁ x N₁ = V₂ x N₂

B. ACIDIMETRI

1. Menyiapkan larutan standar asam (HCl).

Alat dan bahan :

· Larutan HCl pekat

· Aquadest

· Labu ukur 250 ml

· Pipet ukur

Cara kerja :

· Hitung kebutuhan HCl pekat untuk membuat larutan HCl 0,1 N sebanyak 250 ml misalnya X ml HCl pekat

· Pipet X ml HCl pekat dengan pipet ukur, tuang ke dalam labu ukur 250 ml yang sudah diisi sedikit aquadest tambahkan sampai tanda batas dan kocok sampai merata.

2. Standarisasi larutan HCl pekat dan larutan NaOH.

Cara kerja :

· Pipet tepat 10 ml larutan HCl 0,1 N yang telah dibuat ke dalam Erlenmeyer, tambahkan 3 tetes indikator pp 0,1%.

· Titrasi dengan NaOH 0,1 N (yang sudah distandarisasi dengan asam oksalat).

· Titik akhir titrasi (end point) adalah berwarna pink muda.

· Hitunglah normalitas HCl dengan rumus V₁ x N₁ = V₂ x N₂

Analisa volumetri

Analisa volumetri merupakan bagian dari kimia analisa kuantitatif, di mana penentuan zat dilakukan dengan jalan pengukuran volume larutan atau berat zat yang diketahui konsentrasinya, yang dibutuhkan untuk bereaksi secara kuantitatif dengan larutan zat yang dibutuhkan tadi.

Dalam volumetri, penentuan dilakukan dengan jalan titrasi yaitu, suatu proses di mana larutan baku (dalam bentuk larutan yang telah diketahui konsentrasinya) ditambahkan sedikit demi sedikit dari sebuah buret pada larutan yang ditentukan atau yang dititrasi sampai keduanya bereaksi sampai sempurna dan mencapai jumlah equivalen larutan baku sama dengan nol equivalen larutan yang dititrasi dan titik titrasi ini dinamakan titik equivalen atau titik akhir titrasi.

Untuk mengetahui kesempurnaan berlangsungnya reaksi antara larutan baku dan larutan yang dititrasi digunakan suatu zat kimia yang dikenal sebagai indikator, yang dapat membantu dalam menentukan kapan penambahan titran harus dihentikan. Bila reaksi antara larutan yang dititrasi dengan larutan baku telah berlangsung sempurna, maka indikator harus memberikan perubahan visual yang jelas pada larutan (misalnya dengan adanya perubahan warna atau pembentukan endapan). Titik pada saat indikator memberikan perubahan disebut titik akhir titrasi dan pada saat itu titrasi harus dihentikan.

Dalam volumetri dikenal 2 macam larutan baku, yaitu baku primer dan baku sekunder.

A. Baku Primer

Yaitu larutan dimana kadarnya dapat diketahui secara langsung, karena diperoleh dari hasil penimbangan. Pada umumnya kadarnya dapat dinyatakan dalam N (mol.Equivalen/L) atau M (mol/L). Contoh larutan baku primer adalah : NaCl, asam oksalat, Natrium Oksalat.

B. Baku Sekunder

Yaitu larutan dimana konsentrasinya ditentukan dengan jalan pembekuan, dengan larutan baku primer atau dengan metode gravimetri yang tepat. Contoh : NaOH (dibakukan dengan primer asam oksalat).

Syarat-syarat suatu bahan baku adalah :

1. Susunan kimianya diketahui dengan pasti

2. Harus murni dan mudah dimurnikan

3. Dapat dikeringkan dan tidak bersifat higroskopis

4. Stabil, baik dalam keadaan murni, maupun dalam larutannya

5. Dapat larut dalam pelarut yang cocok dan dapat bereaksi secara sthokiometri dengan larutan yang akan dibakukan atau dengan zat yang akan ditentukan kadarnya

6. Bobot equivalennya besar, agar pengaruh kesalahan penimbangan dapat diperkecil.

A. ALKALIMETRI

1. Membuat larutan NaOH 0,1 N

Cara kerja :

· Hitung kebutuhan NaOH untuk membuat larutan NaOH 0,1 N sebanyak 250 ml misalnya X gr.

· Timbang X gr NaOH, larutkan ke dalam aquadest dalam labu ukur 250 ml.

· Impitkan sampai tanda batas dan kocok sampai homogen.

2. Buat larutan asam oksalat (H₂C₂O₄) 0,1 N

Cara kerja :

· Timbang sejumlah kristal asam oksalat untuk membuat larutan asam oksalat 0,1 N sebanyak 250 ml misalnya Y gr.

· Larutkan k dalam aquadest sesuai dengan kebutuhan.

· Kemudian tentukan normalitas yang sebenarnya dari asam oksalat 0,1 N.

3. Standarisasi larutan NaOH dengan larutan H₂C₂O₄

Cara kerja :

· Pipet tepat 10 ml larutan asam oksalat ke dalam erlenmeyer, tambahkan 3 tetes indikator pp 0,1%.

· Kemudian titrasi dengan larutan NaOH 0,1 N sampai warna pink muda.

· Lakukan paling sedikit 2 kali.

· Hitung normalitas NaOH dengan menggunakan rumus :

V₁ x N₁ = V₂ x N₂

B. ACIDIMETRI

1. Menyiapkan larutan standar asam (HCl).

Alat dan bahan :

· Larutan HCl pekat

· Aquadest

· Labu ukur 250 ml

· Pipet ukur

Cara kerja :

· Hitung kebutuhan HCl pekat untuk membuat larutan HCl 0,1 N sebanyak 250 ml misalnya X ml HCl pekat

· Pipet X ml HCl pekat dengan pipet ukur, tuang ke dalam labu ukur 250 ml yang sudah diisi sedikit aquadest tambahkan sampai tanda batas dan kocok sampai merata.

2. Standarisasi larutan HCl pekat dan larutan NaOH.

Cara kerja :

· Pipet tepat 10 ml larutan HCl 0,1 N yang telah dibuat ke dalam Erlenmeyer, tambahkan 3 tetes indikator pp 0,1%.

· Titrasi dengan NaOH 0,1 N (yang sudah distandarisasi dengan asam oksalat).

· Titik akhir titrasi (end point) adalah berwarna pink muda.

· Hitunglah normalitas HCl dengan rumus V₁ x N₁ = V₂ x N₂

Analisa volumetri

Analisa volumetri merupakan bagian dari kimia analisa kuantitatif, di mana penentuan zat dilakukan dengan jalan pengukuran volume larutan atau berat zat yang diketahui konsentrasinya, yang dibutuhkan untuk bereaksi secara kuantitatif dengan larutan zat yang dibutuhkan tadi.

Dalam volumetri, penentuan dilakukan dengan jalan titrasi yaitu, suatu proses di mana larutan baku (dalam bentuk larutan yang telah diketahui konsentrasinya) ditambahkan sedikit demi sedikit dari sebuah buret pada larutan yang ditentukan atau yang dititrasi sampai keduanya bereaksi sampai sempurna dan mencapai jumlah equivalen larutan baku sama dengan nol equivalen larutan yang dititrasi dan titik titrasi ini dinamakan titik equivalen atau titik akhir titrasi.

Untuk mengetahui kesempurnaan berlangsungnya reaksi antara larutan baku dan larutan yang dititrasi digunakan suatu zat kimia yang dikenal sebagai indikator, yang dapat membantu dalam menentukan kapan penambahan titran harus dihentikan. Bila reaksi antara larutan yang dititrasi dengan larutan baku telah berlangsung sempurna, maka indikator harus memberikan perubahan visual yang jelas pada larutan (misalnya dengan adanya perubahan warna atau pembentukan endapan). Titik pada saat indikator memberikan perubahan disebut titik akhir titrasi dan pada saat itu titrasi harus dihentikan.

Dalam volumetri dikenal 2 macam larutan baku, yaitu baku primer dan baku sekunder.

A. Baku Primer

Yaitu larutan dimana kadarnya dapat diketahui secara langsung, karena diperoleh dari hasil penimbangan. Pada umumnya kadarnya dapat dinyatakan dalam N (mol.Equivalen/L) atau M (mol/L). Contoh larutan baku primer adalah : NaCl, asam oksalat, Natrium Oksalat.

B. Baku Sekunder

Yaitu larutan dimana konsentrasinya ditentukan dengan jalan pembekuan, dengan larutan baku primer atau dengan metode gravimetri yang tepat. Contoh : NaOH (dibakukan dengan primer asam oksalat).

Syarat-syarat suatu bahan baku adalah :

1. Susunan kimianya diketahui dengan pasti

2. Harus murni dan mudah dimurnikan

3. Dapat dikeringkan dan tidak bersifat higroskopis

4. Stabil, baik dalam keadaan murni, maupun dalam larutannya

5. Dapat larut dalam pelarut yang cocok dan dapat bereaksi secara sthokiometri dengan larutan yang akan dibakukan atau dengan zat yang akan ditentukan kadarnya

6. Bobot equivalennya besar, agar pengaruh kesalahan penimbangan dapat diperkecil.

A. ALKALIMETRI

1. Membuat larutan NaOH 0,1 N

Cara kerja :

· Hitung kebutuhan NaOH untuk membuat larutan NaOH 0,1 N sebanyak 250 ml misalnya X gr.

· Timbang X gr NaOH, larutkan ke dalam aquadest dalam labu ukur 250 ml.

· Impitkan sampai tanda batas dan kocok sampai homogen.

2. Buat larutan asam oksalat (H₂C₂O₄) 0,1 N

Cara kerja :

· Timbang sejumlah kristal asam oksalat untuk membuat larutan asam oksalat 0,1 N sebanyak 250 ml misalnya Y gr.

· Larutkan k dalam aquadest sesuai dengan kebutuhan.

· Kemudian tentukan normalitas yang sebenarnya dari asam oksalat 0,1 N.

3. Standarisasi larutan NaOH dengan larutan H₂C₂O₄

Cara kerja :

· Pipet tepat 10 ml larutan asam oksalat ke dalam erlenmeyer, tambahkan 3 tetes indikator pp 0,1%.

· Kemudian titrasi dengan larutan NaOH 0,1 N sampai warna pink muda.

· Lakukan paling sedikit 2 kali.

· Hitung normalitas NaOH dengan menggunakan rumus :

V₁ x N₁ = V₂ x N₂

B. ACIDIMETRI

1. Menyiapkan larutan standar asam (HCl).

Alat dan bahan :

· Larutan HCl pekat

· Aquadest

· Labu ukur 250 ml

· Pipet ukur

Cara kerja :

· Hitung kebutuhan HCl pekat untuk membuat larutan HCl 0,1 N sebanyak 250 ml misalnya X ml HCl pekat

· Pipet X ml HCl pekat dengan pipet ukur, tuang ke dalam labu ukur 250 ml yang sudah diisi sedikit aquadest tambahkan sampai tanda batas dan kocok sampai merata.

2. Standarisasi larutan HCl pekat dan larutan NaOH.

Cara kerja :

· Pipet tepat 10 ml larutan HCl 0,1 N yang telah dibuat ke dalam Erlenmeyer, tambahkan 3 tetes indikator pp 0,1%.

· Titrasi dengan NaOH 0,1 N (yang sudah distandarisasi dengan asam oksalat).

· Titik akhir titrasi (end point) adalah berwarna pink muda.

· Hitunglah normalitas HCl dengan rumus V₁ x N₁ = V₂ x N₂

Titrasi

Titrasi merupakan metode analisis kimia secara kuantitatif yang biasa digunakan dalam laboratorium untuk menentukan konsentrasi darireaktan. Karena pengukuran volum memainkan peranan penting dalam titrasi, maka teknik ini juga dikenali dengan analisis volumetrik. Analisis titrimetri merupakan satu dari bagian utama dari kimia analitik dan perhitungannya berdasarkan hubungan stoikhiometri dari reaksi-reaksi kimia. Analisis cara titrimetri berdasarkan reaksi kimia seperti: aA + tT → hasil dengan keterangan: (a) molekul analit A bereaksi dengan (t) molekul pereaksi T. Pereaksi T, disebut titran, ditambahkan secara sedikit-sedikit, biasanya dari sebuah buret, dalam bentuk larutan dengan konsentrasi yang diketahui. Larutan yang disebut belakangan disebut larutan standar dan konsentrasinya ditentukan dengan suatu proses standardisasi. Penambahan titran dilanjutkan hingga sejumlah T yang ekivalen dengan A telah ditambahkan. Maka dikatakan baha titik ekivalen titran telah tercapai. Agar mengetahui bila penambahan titran berhenti, kimiawan dapat menggunakan sebuah zat kimia, yang disebut indikator, yang bertanggap terhadap adanya titran berlebih dengan perubahan warna. Indikator asam basa terbuat dari asam atau basa organik lemah, yang mempunyai warna berbeda ketika dalam keadaan terdisosiasi maupun tidak. Perubahan warna ini dapat atau tidak dapat trejadi tepat pada titik ekivalen. Titik titrasi pada saat indikator berubah warna disebut titik akhir. Tentunya merupakan suatu harapan, bahwa titik akhir ada sedekat mungkin dengan titik ekivalen. Memilih indikator untuk membuat kedua titik berimpitan (atau mengadakan koreksi untuk selisih keduanya) merupakan salah satu aspek penting dari analisis titrimetri. Istilah titrasi menyangkut proses ntuk mengukur volum titran yang diperlukan untuk mencapai titik ekivalen. Selama bertahun-tahun istilah analisis volumetrik sering digunakan daripada titrimetrik. Akan tetapi dilihat dari segi yang ketat, istilah titrimetrik lebih baik, karena pengukuran-pengukuran volum tidak perlu dibatasi oleh titrasi. Pada analisis tertentu misalnya, orang dapat mengukur volum gas.

Sebuah reagen yang disebut sebagai peniter, yang diketahui konsentrasi (larutan standar) dan volumnya digunakan untuk mereaksikan larutan yang dititer yang konsentrasinya tidak diketahui. Dengan menggunakan buret terkalibrasi untuk menambahkan peniter, sangat mungkin untuk menentukan jumlah pasti larutan yang dibutuhkan untuk mencapai titik akhir. Titik akhir adalah titik di mana titrasi selesai, yang ditentukan dengan indikator. Idealnya indikator akan berubah warna pada saat titik ekivalensi—di mana volum dari peniter yang ditambahkan dengan mol tertentu sama dengan nilai dari mol larutan yang dititer. Dalam titrasi asam-basa kuat, titik akhir dari titrasi adalah titik pada saat pH reaktan hampir mencapai 7, dan biasanya ketika larutan berubah warna menjadi merah muda karena adanya indikator pH fenolftalein. Selain titrasi asam-basa, terdapat pula jenis titrasi lainnya.

Banyak metode yang dapat digunakan untuk mengindikasikan titik akhir dalam reaksi; titrasi biasanya menggunakan indikator visual (larutan reaktan yang berubah warna). Dalam titrasi asam-basa sederhana, indikator pH dapat digunakan, sebagai contoh adalah fenolftalein, di mana fenolftalein akan berubah warna menjadi merah muda ketika larutan mencapai pH sekitar 8.2 atau melewatinya. Contoh lainnya dari indikator pH yang dapat digunakan adalah metil jingga, yang berubah warna menjadi merah dalam asam serta menjadi kuning dalam larutan alkali.

Tidak semua titrasi membutuhkan indikator. Dalam beberapa kasus, baik reaktan maupun produk telah memiliki warna yang kontras dan dapat digunakan sebagai "indikator". Sebagai contoh, titrasi redoks menggunakan potasium permanganat (merah muda/ungu) sebagai peniter tidak membutuhkan indikator. Ketika peniter dikurangi, larutan akan menjadi tidak berwarna. Setelah mencapai titik ekivalensi, terdapat sisa peniter yang berlebih dalam larutan. Titik ekivalensi diidentifikasikan pada saat munculnya warna merah muda yang pertama (akibat kelebihan permanganat) dalam larutan yang sedang dititer.

Akibat adanya sifat logaritma dalam kurva pH, membuat transisi warna yang sangat tajam; sehingga, satu tetes peniter pada saat hampir mencapai titik akhir dapat mengubah nilai pH secara signifikan—sehingga terjadilah perubahan warna dalam indikator secara langsung. Terdapat sedikit perbedaan antara perubahan warna indikator dan titik ekivalensi yang sebenarnya dalam titrasi. Kesalahan ini diacu sebagai kesalahan indikator, dan besar kesalahannya tidak dapat ditentukan.